3、劲骨胶囊鉴别及鉴别碳酸钙
（1）稀盐酸反应法
取胶囊内容物0.2g，功效于10mL试管中，成分作为样品；取对照品碳酸钙0.1g，盐酸于10mL试管中，氨基作为对照品；按样品配方和工艺制成不含碳酸钙胶囊内容物0.2g，葡萄与样品同法制成阴性样品。糖含
在上述3支试管中分别滴入稀盐酸试液，量测观察反应的劲骨胶囊鉴别及方法实验后观察，样品与对照品即泡沸，功效阴性样品无此反应。成分化学反应式如下:CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O。盐酸其泡沸就是氨基反应过程中产生大量CO2气体。
（2）草酸铵试液沉淀法
取胶囊内容物2.5g，葡萄于坩埚中先炭化，糖含转入6000C高温马弗炉中炽灼3～4h，残渣加15mL稀盐酸试液溶解，过滤至50mL具塞试管中，加1滴甲基红试液，用氨试液调至黄色，再加数滴稀盐酸试液使呈酸性，作为样品溶液；取碳酸钙对照品0.6g于50mL具塞试管中，加15mL稀盐酸试液溶解，与样品同法制成对照品溶液；按样品配方和工艺制成不含碳酸钙胶囊内容物2.5g，与样品同法制成阴性样品溶液的方法实验后观察，样品与对照品析出白色沉淀，放置2h后，试管底部一层白色沉淀更为紧密。
分离该沉淀物，在稀醋酸中不溶，但在稀盐酸中溶解，阴性样品无此反应。化学反应式如下:CaCO3+（NH4）2C2O4=CaC2O4↓（白色）+2NH3+CO2+H2O。
经上述2种简便的化学反应鉴别法，已能证明样品中真实存在碳酸钙。
4、高效液相色谱法鉴别维生素K1
取胶囊内容物2g，于三角瓶中，加0.03mol/L盐酸溶液5mL，600C超声提取10min，加无水乙醇30mL，继续超声20min，取出，放至室温，转移至50mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，作为样品溶液；取维生素K1对照品适量，加无水乙醇溶解，制成2μg/mL，作为对照品溶液；按样品配方和工艺制成不含维生素K1胶囊内容物2g与样品同法制成阴性样品溶液的方法实验后观察，样品及对照品色谱峰均达到基线分离，无拖尾，无杂质峰干扰，K1主峰保留时间一致，阴性样品则在此时间内不出峰，如图7所示。
《中国药典二部》对于维生素K1化学纯品，用HPLC正相色谱、紫外、红外进行鉴别。由于K1属于脂溶性维生素，又是微囊化产品，在样品中含量低（10～20μg/g），还有其他成分干扰，因此不能采用药典化学纯品的方法鉴别，也不能用化学反应和薄层色谱法鉴别。借鉴Thompson等的研究和GB5009.158-2016，其中对于婴幼儿和成人营养食品中的维生素K1的测定都采用HPLC方法，柱后还原，荧光检测，这种方法提取纯化步骤较多。本实验进行了优化改进，样品先用稀盐酸超声打破囊壁，再用无水乙醇超声溶解，直接反相色谱分离鉴别。省去了前者蛋白质沉淀，异辛烷提取及后者酶解，正己烷提取等很多分离纯化的繁琐步骤，取得较好的效果。方法的检测限为15ng/g，符合鉴别要求。
5、高效液相色谱法鉴别维生素D3
取胶囊内容物5g，于具塞试管中，加0.02%（mL/mL）氨水溶液10mL和无水乙醇25mL，60℃超声提取10min，取出，放至室温，吸取正己烷10mL于试管中，摇匀，倒入离心管中，3000r/min离心10min，取上层正己烷作为样品溶液；取维生素D3对照品适量，加正己烷溶解，制成0.8μg/mL，作为对照品溶液；按样品配方和工艺制成不含维生素D3胶囊内容物5g，与样品同法制成阴性样品溶液的方法实验后观察，样品及对照品色谱峰均达到基线分离，无拖尾，无杂质峰干扰，D3主峰保留时间一致，阴性样品则在此时间内不出峰，如图8所示。
声明：本文所用图片、文字来源万方数据，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系
相关链接：稀盐酸，碳酸钙，坩埚，正己烷
(责任编辑：时尚)
1月24日，2025年全市水利工作会议在市政务中心召开。副市长刘博夫出席会议并讲话。刘博夫指出，去年全市水利系统统筹推进水灾害、水资源、水生态、水环境治理，工作取得新成效，有效应对旱涝急转的复杂局面，
...[详细]
娘酒鸡的独特魅力与大埔人的味蕾记忆|故乡的肉味_南方+_南方plus春节到了，想回老家的心蠢蠢欲动。趁着寒潮的来临，想回到那群山深涧，幽静但温暖的大埔小山村，吃上一碗暖暖的娘酒鸡。这是一道家的味道，更
...[详细]
符师傅的年货故事：快递一箱连州菜心，回家做一桌粤菜_南方+_南方plus腊月廿七，又到了一年中全家团聚的日子，道路两旁的绿树上早已挂满了红灯笼，人来人往的市井街头，商家们摆出了各式各样的年货，置办年货
...[详细]工行广东分行行长韩松：年内向广东市场投放1.8万亿元信贷资金
工行广东分行行长韩松：年内向广东市场投放1.8万亿元信贷资金_南方+_南方plus人勤春来早，岭南焕生机。2月18日龙年开工首日，广东省高质量发展大会在深圳召开，对广东高质量发展再谋划、再鼓励、再出发
...[详细]
“五一”假期5月1日0时至5月5日24时，共计5天）浙江扩大高速公路免费救援范围↓↓↓原范围根据《浙江省公路条例》规定高速公路上的故障、事故车辆不含缺燃料、抢修车辆）免费拖曳至最近出口处此次扩大范围对
...[详细]
中国消费者报沈阳讯记者王文郁文/摄）3月初，辽宁各地结合对过去一年消费维权工作的总结，展示维护消费者权益工作成果，对消费维权先进单位和个人进行表彰，与消费维权密切相关的多元化活动精彩纷呈。至3月中旬，
...[详细]
中国消费者报南京讯春季新学期正式开启。江苏省南京市市场监管部门早早就开始部署，用实际行动护航学子们的消费安全。为切实保障广大师生饮食安全，雨花台区市场监管局、浦口区市场监管局、六合区市场监管局对辖区学
...[详细]
兴农评丨品年味，看村晚_南方+_南方plus兔去雄风在，龙来福气多。三农大小事，尽在兴农评。今天是大年三十，春晚万众期待。但在乡村，村晚可能比春晚更受欢迎。据文旅部最新统计数据显示，2023年全国村晚
...[详细]
埇桥区大店镇大南村党总支委员熊海燕，始终心系群众，牢记使命之责，充分发挥基层党员的先锋模范作用，把群众的所思所盼揣在心间，努力当好群众的“代言人”。作为埇桥区大店镇大南村的基层工作者，熊海燕经常走进群
...[详细]
中国福利彩票：凝聚爱与善的力量_南方+_南方plus坚守公益初心，汇聚爱心力量，中国福利彩票由国家特许发行，以筹集社会公益金为目的，为社会福利和社会公益事业而生。自1987年发行以来，爱心队伍日益壮大
...[详细]
增加体育课是给素质教育加分
农业农村部金文成：“百千万工程”是中国式现代化的重要实践
红枣色素对高脂饮食小鼠的降血脂作用（二）
顾益康：深化“四块地”改革，赋能“百千万工程”
新场景 新体验 新活力_
